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信息來(lái)源：www.ainipa4.com | 發(fā)布時(shí)間：2019年03月19日
襄陽(yáng)磷酸廠(chǎng)家,襄陽(yáng)磷酸生產(chǎn)廠(chǎng)家,襄陽(yáng)磷酸供應(yīng)分享磷酸酯表面活性劑的合成
摘要：以五氧化二磷、正辛醇為原料合成磷酸酯表面活性劑。通過(guò)正交試驗(yàn)考察反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和原料摩爾比對(duì)合成磷酸酯表面活性劑的影響，結(jié)果表明，3因素中反應(yīng)時(shí)間對(duì)磷酸酯表面活性劑的影響最大。反應(yīng)條件為：反應(yīng)時(shí)間5 h，反應(yīng)溫度53 ℃，原料摩爾比(正辛醇∶五氧化二磷)2.73。在該條件下，磷酸酯表面活性劑的產(chǎn)率可達(dá)85%。
關(guān)鍵詞：磷酸酯;表面活性劑;合成;正交試驗(yàn)
國(guó)外對(duì)含磷表面活性劑的研究十分活躍，主要研究磷酸酯的合成、功用和產(chǎn)品復(fù)配。磷酸酯表面活性劑除應(yīng)用于工業(yè)中外，還大量用于對(duì)皮膚刺 激少或無(wú)刺 激性的洗滌劑中，目前已合成了較多對(duì)皮膚溫和、去污力和乳化力強(qiáng)的磷酸酯。我國(guó)磷酸酯的開(kāi)發(fā)起步較晚，無(wú)論產(chǎn)品的品種、數(shù)量、質(zhì)量均與國(guó)外有差距。近年來(lái)國(guó)內(nèi)磷酸酯的開(kāi)發(fā)發(fā)展較快，磷酸酯因其特殊性能被應(yīng)用到各種專(zhuān)用品配方中，制成各種復(fù)配物，其增長(zhǎng)速度高于表面活性劑的平均增長(zhǎng)，已有多種品牌、型號(hào)產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)規(guī)模生產(chǎn)。目前合成磷酸酯表面活性劑的方法較多，主要區(qū)別是磷酸化劑不同。常見(jiàn)的幾種合成方法具體特點(diǎn)見(jiàn)表1。要獲得單、雙、三酯混合體系產(chǎn)物，磷酸或pocl3是良好的磷酸化劑[1]，但是對(duì)環(huán)境的污染很大，所以試驗(yàn)選擇五氧化二磷作為磷酸化劑，探索工藝條件，通過(guò)一步簡(jiǎn)單反應(yīng)來(lái)制備磷酸單、雙、三酯的混合型表面活性劑產(chǎn)品。其特點(diǎn)是工藝條件溫和，對(duì)環(huán)境友好，適合工業(yè)化生產(chǎn)[2-5]。
1 材料與方法
1.1 主要試劑及儀器
五氧化二磷(p2o5，化學(xué)純)、正辛醇(c8h18o，分析純)、苯(c6h6，分析純)、雙氧水(h2o2，工業(yè)級(jí))、氫氧化鉀(koh，分析純)，上海化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn);集熱式磁力攪拌器，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司生產(chǎn);電熱鼓風(fēng)干燥箱，浙江舟山市定海區(qū)海源儀器廠(chǎng)生產(chǎn)。
1.2 磷酸酯表面活性劑的合成和測(cè)試
以五氧化二磷與正辛醇為原料，苯為溶劑合成磷酸酯表面活性劑，合成路線(xiàn)見(jiàn)圖1。具體步驟為：將定量的正辛醇加入500 ml三口燒瓶中，在低溫冷浴條件下磁力攪拌，逐步加入定量的用適量苯溶解的五氧化二磷。嚴(yán)格控制加料速度，使體系溫度不超過(guò)40 ℃。試劑全部加完后開(kāi)始升溫，并保持在一定溫度范圍內(nèi)反應(yīng)一定時(shí)間。反應(yīng)完畢立即加入一定量雙氧水脫色。在低溫冷卻條件下抽真空脫除溶劑苯及少量的水后的底液即為產(chǎn)品。取樣，利用電位滴定法分析各項(xiàng)指標(biāo)。電位滴定法是利用磷酸電離常數(shù)區(qū)別(pk1=2.5，pk2=7.1，pk3=12.3)，在滴定的過(guò)程中有明顯的3次突躍。由3次突躍時(shí)所消耗的koh計(jì)算單酯、雙酯、三酯含量。
1.3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
采用正交試驗(yàn)考察反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、原料摩爾比對(duì)磷酸酯表面活性劑合成的影響，以確定合成的工藝方案。選用l9(33)正交表，正交試驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表2。以產(chǎn)物中未酯化的磷酸的含量為控制指標(biāo)。利用極差分析方法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理[6-8]。
產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量×100%。
2 結(jié)果與分析
2.1 反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、原料摩爾比對(duì)磷酸酯表面活性劑合成的影響
正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3，各因素的極差分別為：反應(yīng)時(shí)間2.38，反應(yīng)溫度2.28，原料摩爾比1.02，可見(jiàn)反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響較大，其次為反應(yīng)溫度，原料摩爾比的影響較小。試驗(yàn)組合為a1b3c3，即反應(yīng)時(shí)間5 h、反應(yīng)溫度53 ℃，原料摩爾比2.73。
2.2 穩(wěn)定試驗(yàn)及性能測(cè)試
根據(jù)確定的反應(yīng)條件，進(jìn)行穩(wěn)定性重復(fù)試驗(yàn)，并測(cè)試產(chǎn)品的性能。各重復(fù)的試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。結(jié)果表明，采用試驗(yàn)所確定的工藝條件合成的磷酸酯產(chǎn)品能夠達(dá)到指標(biāo)要求，且反應(yīng)重復(fù)性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，磷酸酯表面活性劑產(chǎn)率達(dá)85%。
3 結(jié)論
通過(guò)l9(3)3正交試驗(yàn)研究磷酸酯表面活性劑生產(chǎn)工藝中的3個(gè)主要反應(yīng)條件，結(jié)果表明，反應(yīng)時(shí)間是影響磷酸酯表面活性劑產(chǎn)率的最主要因素。以此為基礎(chǔ)進(jìn)行工藝優(yōu)化，得到反應(yīng)條件為：反應(yīng)時(shí)間5 h，反應(yīng)溫度53 ℃，原料摩爾比(正辛醇∶五氧化二磷)2.73。在該條件下，磷酸酯表面活性劑的產(chǎn)率可達(dá)85%。
